2022-07-19
介紹
許多儀器廠和研究實(shí)驗(yàn)室都參與了柴油和生物柴油的表征實(shí)驗(yàn)。他們的主要任務(wù)是確保產(chǎn)品符合生產(chǎn)的法規(guī)要求，如二氧化碳排放水平、對(duì)水資源的影響、能源平衡和效率。元素分析是表征這些材料并計(jì)算其熱量值的一種方法。
元素分析需要一套準(zhǔn)確且自動(dòng)化的解決方案。賽默飛世爾™ FlashSmart ™ 元素分析儀，結(jié)合賽默飛™ AS 1310液體自動(dòng)進(jìn)樣器和MAS Plus自動(dòng)進(jìn)樣器可以定量測(cè)定輕、重液體和粘性樣品中的碳、氮、氫、硫和氧。EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件可自動(dòng)計(jì)算總熱值和凈熱值（GHV和NHV）。FlashSmart 采用動(dòng)態(tài)閃燒技術(shù)，可在一次分析中同時(shí)測(cè)定碳?xì)涞颍⒃诘诙畏治鲋型ㄟ^熱裂解測(cè)定氧元素。
液體樣品可直接注入元素分析儀，因此無需制備樣品；減少每次分析的時(shí)間和成本。為了在柴油中痕量水平上進(jìn)行總硫測(cè)定，F(xiàn)lashSmart 元素分析儀與火焰光度檢測(cè)器（FPD）相結(jié)合。該方法將元素分析儀的優(yōu)點(diǎn)與FPD檢測(cè)器的靈敏度、選擇性和穩(wěn)定性相結(jié)合。
根據(jù)柴油和生物柴油的密度和揮發(fā)性，可直接注入樣品或在錫膠囊中稱重。液體全自動(dòng)進(jìn)樣器可以使輕柴油樣品的適當(dāng)燃燒和其元素的*定量，而無記憶殘留效應(yīng)。對(duì)于密度較高的柴油樣品，可使用硬質(zhì)膠囊和專用密封裝置可以對(duì)該材料進(jìn)行完整表征。
方法
對(duì)于CHNS測(cè)定，F(xiàn)lashSmart 元素分析儀使用動(dòng)態(tài)閃速燃燒技術(shù)進(jìn)行操作。在密封裝置封閉的硬錫膠囊中稱重或直接注入的樣品通過固體自動(dòng)進(jìn)樣器或液體自動(dòng)進(jìn)樣器與氧氣一起引入燃燒反應(yīng)器。燃燒后，產(chǎn)生的氣體由氦氣輸送至還原區(qū)域還原，然后通過GC柱，分離燃燒氣體，最 后通過TCD檢測(cè)。總運(yùn)行時(shí)間少于10分鐘。
對(duì)于氧測(cè)定，F(xiàn)lashSmart 在熱解模式下運(yùn)行。樣品在銀膠囊中稱重或直接注入，并通過自動(dòng)進(jìn)樣器或液體全自動(dòng)進(jìn)樣器引入反應(yīng)爐。爐溫度為1060°C。樣品中的氧氣與碳結(jié)合形成一氧化碳，然后通過色譜法將其與其他產(chǎn)物分離，并通過TCD檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。總運(yùn)行時(shí)間為5分鐘。
對(duì)于痕量硫的測(cè)定，樣品在錫膠囊中稱重。燃燒產(chǎn)生的氣體通過氦氣輸送到還原區(qū)還原，然后穿過過濾器、GC柱，最 后通過火焰光度檢測(cè)器（FPD）測(cè)量硫含量。總硫測(cè)定運(yùn)行時(shí)間為5分鐘。
一份完整的報(bào)告由EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件自動(dòng)生成。
由于柴油和生物柴油樣品的密度和揮發(fā)性，對(duì)注射系統(tǒng)進(jìn)行了改進(jìn)，以實(shí)現(xiàn)適當(dāng)?shù)臉悠芬耄瑥亩鴮?shí)現(xiàn)*燃燒而無記憶效應(yīng)。通過在噴油器周圍添加絕緣體和在反應(yīng)器頂部添加軸環(huán)，在噴油區(qū)域產(chǎn)生的較高溫度允許完成樣品的揮發(fā)和燃燒。
本文顯示了柴油樣品和純有機(jī)液體標(biāo)準(zhǔn)的CHNS/O數(shù)據(jù)，以證明FlashSmart EA的穩(wěn)健性。該應(yīng)用程序在沒有基質(zhì)影響的情況下進(jìn)行，并顯示了所獲得數(shù)據(jù)的再現(xiàn)性。表1顯示了正己烷（83.63 C%、16.37 H%、密度0.655 g/ml）、異辛烷（84.12 C%、15.88 H%、密度0.692 g/ml）和甲苯（91.25 C%、8.75 H%、密度0.867 g/ml）的CH數(shù)據(jù)的再現(xiàn)性。儀器用異辛烷校準(zhǔn)，注入量為2 ul。
表1
表2顯示了使用AS 1310液體全自動(dòng)進(jìn)樣器直接液體進(jìn)樣得到的柴油樣品中CH測(cè)定的數(shù)據(jù)。
表2
表3顯示了通過直接液體噴射獲得的柴油樣品氧測(cè)定的再現(xiàn)性
表3
高密度柴油樣品在錫膠囊中稱重，用于CHNS分析，在銀膠囊中稱重，用于氧的測(cè)定。EagerSmart 軟件自動(dòng)計(jì)算GHV（總熱值，單位為千卡/千克）和NHV（凈熱值，單位為千卡/千克）。表4顯示了兩個(gè)柴油樣品的CHNS/O數(shù)據(jù)和熱值。
表4
表5顯示了使用FPD檢測(cè)器獲得的兩個(gè)柴油樣品的硫數(shù)據(jù)，其中硫含量處于痕量水平。樣品在硬錫膠囊中稱重。使用硫含量為100 ppm的異辛烷潤(rùn)滑劑溶液進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。
表5
結(jié)論
FlashSmart 元素分析儀可通過直接液體注入或稱重從任何基質(zhì)中定量回收元素，并且在不同樣品切換時(shí)未觀察到記憶效應(yīng)。使用FlashSmart EA，可以在單次運(yùn)行中進(jìn)行CHNS測(cè)定，然后進(jìn)行O測(cè)定，而無需改變配置，從節(jié)約了儀器購(gòu)買成本及分析成本。此外，通過簡(jiǎn)單修改配置，可以通過FPD檢測(cè)器進(jìn)行痕量硫的分析。
由于使用了由EardeSmart 數(shù)據(jù)處理軟件執(zhí)行的自動(dòng)計(jì)算，分析變得簡(jiǎn)單，該軟件可確定樣品的完整特征，包括熱值。此外，由于單次分析運(yùn)行以及CHNS/O測(cè)定與直接進(jìn)樣同時(shí)不改變配置，實(shí)驗(yàn)室可節(jié)省時(shí)間，環(huán)境更安全，無需使用危險(xiǎn)化學(xué)品，每次分析成本低。
FlashSmart 元素分析儀
集80年的專業(yè)技術(shù)經(jīng)驗(yàn)、創(chuàng)新、科技進(jìn)步于一體的全新一代元素分析儀。應(yīng)用范圍廣泛，適合有機(jī)化學(xué)、制藥、材料、環(huán)境、石化、農(nóng)業(yè)、食品、海洋、能源及石油化工等領(lǐng)域的分析。
元素分析——滿足實(shí)驗(yàn)需求
• 可分析1~5種元素( CHNSO)，CHNS、CHN、NCS、NC、N、S、O等多種模式可選
• 燃燒爐和TCD檢測(cè)器，使用壽命長(zhǎng)，提供15年質(zhì)保期
• 多功能模塊化設(shè)計(jì)
• 多種規(guī)格檢測(cè)器選擇
• 熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)
• 火焰光度檢測(cè)器/紅外檢測(cè)器(FPD/IR)-用于痕量硫分析，檢測(cè)限最 低可達(dá)1ppm(樣品實(shí)測(cè)可以最 低做到4ppm的檢測(cè)值)
• 與穩(wěn)定性同位素質(zhì)譜（IRMS）連接使用，可以用于CHNS/O的同位素比分析
• 可根據(jù)需要提供CL測(cè)量模塊
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