2021-08-26
通過對顆粒粒徑和形狀的分析來表征增材制造業(yè)和其他冶金工藝過程中金屬粉末的給料質(zhì)量控制-如何量化團(tuán)聚體
簡介
增材制造業(yè)是利用金屬粉末生產(chǎn)金屬零部件的粉末冶金工藝。與下面列出的其他流程相比來說有以下優(yōu)點(diǎn)。
1) 生產(chǎn)最復(fù)雜的零部件-通道狹窄、壁薄和無需組裝
2）可以按需生產(chǎn)單個(gè)零部件，使用CAD程序，無需加工工具成本
3）易于運(yùn)輸。按照需求增材設(shè)備可移動(dòng)到不同地點(diǎn)
最常用的粉末冶金過程：
l 壓實(shí)&燒結(jié)：壓實(shí)粉末并將壓實(shí)后的粉末燒結(jié)
l 粉末鍛造：壓實(shí)/燒結(jié)后的部分加熱并鍛造
l 等熱壓縮：在極限壓力下壓實(shí)并燒結(jié)
l 金屬注射成型：混合的粘結(jié)劑液體進(jìn)入到狹小的通道
l 增材制造：
粉體熔化成型技術(shù)（激光熔化或者激光燒結(jié)）
能量定向沉積（電子束熔化或者激光束熔化）
增材制造工藝中的金屬粉末原料應(yīng)該是絕對球形的，且具有良好的流動(dòng)性。粒徑要寬分布，以避免大顆粒之間夾雜著小顆粒。分床填料密度越高，成品密度則越高，孔隙率低，機(jī)械強(qiáng)度高。在氣體霧化冷卻階段形成的團(tuán)聚體將在粉床中產(chǎn)生空隙，著將對粉末最終制成的零部件產(chǎn)生不利影響。某些顆粒形狀的參數(shù)可以用于確定和量化團(tuán)聚體在金屬粉末中的占比。
增材制造過程
圖1 粉體熔化成型技術(shù)：由CAD程序驅(qū)動(dòng)的旋轉(zhuǎn)鏡面熔化粉末，一層一層地覆蓋上一層。多余的粉末被刮掉并回收，添加下一層的刮刀位置。回收的粉末必須要重新測量以保證再次使用的質(zhì)量。
圖2 光束定向沉積：定向光束在頂層，粉末通過徑向包裹注入，無粉末回收。
圖3 增材部分：復(fù)雜、按需定制、無需工具。
顆粒粒徑和形狀對金屬粉末性質(zhì)的影響
球形金屬粉末顆粒在粉末熔化成型過程中具有最佳的流動(dòng)性，可以一次順利地加載粉床。當(dāng)粉末的粒度分布較寬時(shí)，粉床層的填充密度最大，較小的顆粒能填充到大顆粒之間的空隙中。高粉床填料密度和最小的空隙，使生產(chǎn)出來的金屬零部件具有低空隙、高密度和高機(jī)械強(qiáng)度。
圖4 金屬粉末粒徑和形狀是如何影響金屬零部件的質(zhì)量
但在氣體霧化過程中，必須對每一種粉末的冷卻階段的氣流進(jìn)行正確的調(diào)整，以避免仍然熔融的顆粒在冷卻的粉末中結(jié)塊。粉末中越多顆粒結(jié)塊，粉體層中不規(guī)則形狀的團(tuán)聚體形成的空洞就越有可能使最后的質(zhì)量變差。最終零部件的孔隙率高，密度低，力學(xué)性能差。本文便陳述了如何通過測量顆粒形狀等參數(shù)來量化團(tuán)聚體。
圖5 真空感應(yīng)熔化惰性氣體霧化過程。應(yīng)優(yōu)化氣體流動(dòng)以防止熔融液滴的再循環(huán)，最大限度減少團(tuán)聚
用于量化金屬粉末中團(tuán)聚數(shù)量的形狀參數(shù)
圖6 Microtrac MRB SYNC：粒徑粒型分析儀。利用激光衍射技術(shù)測量粒度分布，通過動(dòng)態(tài)圖像法測量顆粒形狀。針對一個(gè)樣品，一個(gè)樣品池和流路，一個(gè)軟件，一個(gè)計(jì)算機(jī)在最終呈現(xiàn)的報(bào)告中顯示30種不同的尺寸和形狀參數(shù)。
報(bào)告中的兩個(gè)形狀參數(shù)，W/L長寬比和固體度可用于量化團(tuán)聚顆粒在金屬粉末中的占比。W/L長寬比是菲特寬度除以菲特長度。數(shù)值范圍0-1，其中1位完美圓形。固體度的計(jì)算方法是顆粒的面積除以顆粒周圍凸殼面積。數(shù)值范圍0-1,1為*凸的外邊界，沒有凹痕的顆粒。
圖7 固體度：這種金屬粉末結(jié)塊的紅色輪廓為凸殼。固體度是顆粒面積除以凸殼內(nèi)的面積（例子中數(shù)值為0.773）。注意在凸殼和顆粒之間的三個(gè)凹痕。
圖8 顆粒圖片顯示：W/L長寬比和固體度按照其數(shù)值升序排列。每一個(gè)最左邊的圖像都是參數(shù)值較小的顆粒。按照W/L分類的團(tuán)聚體呈長條狀，只有很小的凹痕。那些按照固體度分類的有更多塊狀和大的凹痕。
在SYNC軟件中顯示的散點(diǎn)圖如下圖所示，用于計(jì)算金屬粉末樣品中結(jié)塊百分比。藍(lán)色的散點(diǎn)圖顯示了每個(gè)顆粒相對于X軸和Y軸的位置。
圖9 SYNC軟件中的散點(diǎn)圖。區(qū)域1中為固體度較好的顆粒，但長寬比較差的顆粒。區(qū)域2是顆粒具有很好的長寬比數(shù)值，但固體度很差。
下面最深的藍(lán)色區(qū)域是顆粒濃度最高的地方。這個(gè)區(qū)域就是所有固體度和長寬比好的單球形金屬粉末的位置。我們在X軸和Y軸上的分布中可以看到這一點(diǎn)。下面的圖10顯示了整個(gè)樣本的區(qū)域，用紅色標(biāo)出，其中只包括高濃度的單個(gè)球形顆粒，而右邊報(bào)告的總結(jié)數(shù)據(jù)現(xiàn)只針對這些顆粒。
圖10 報(bào)告中僅呈現(xiàn)優(yōu)質(zhì)的顆粒數(shù)據(jù)。在上面的散點(diǎn)圖中，總樣本的顆粒數(shù)從52K減少到46K
圖11，下面是SYNC軟件中顯示每個(gè)顆粒信息的界面。在顆粒的選擇欄中設(shè)置只顯示優(yōu)質(zhì)的顆粒，即W/L長寬比大于0.9固體度大于0.98的所有顆粒，結(jié)果為藍(lán)色條帶中的數(shù)值。按體積計(jì)算，優(yōu)質(zhì)顆粒占比77%，按數(shù)量計(jì)算占比88%。按體積計(jì)算團(tuán)聚體占比23%，按數(shù)量計(jì)算團(tuán)聚體占比12%。需要注意的是下面最大的顆粒，按面積當(dāng)量（Da）降序排列，都是優(yōu)質(zhì)的球形顆粒。這意味著按照大小不會(huì)篩選出團(tuán)聚體，團(tuán)聚體是分散的，超過了大小分布，必須根據(jù)上述兩種圖形參數(shù)來進(jìn)行篩選。
圖11 搜索：優(yōu)質(zhì)顆粒和團(tuán)聚顆粒的比例。設(shè)置的顆粒查詢和搜索結(jié)果顯示在軟件中。具體數(shù)值在藍(lán)色條帶中顯示。在底部顆粒看到顆粒圖像按面積等直徑降序排列
結(jié)論
l 增材制造過程中所需的金屬粉末要有高球形度和寬分布
l 在氣體霧化過程的冷卻階段，冷卻液滴的再循環(huán)使其相遇熔合，從而形成團(tuán)聚體
l 團(tuán)聚體越多，零部件成品性能越差，孔隙率高、密度低、力學(xué)性能差
l 金屬粉末中的團(tuán)聚體不能通過尺寸來量化，需要利用W/L長寬比和固體度兩個(gè)粒形參數(shù)量化團(tuán)聚體
l Microtrac MRB SYNC使用激光衍射和動(dòng)態(tài)圖像分析技術(shù)可以在同一時(shí)間在同一樣品上報(bào)告大約30中不同的尺寸和形狀參數(shù)。
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